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技术知识

水体中的氟化物的该怎么检测

  氟化物在自然界广泛存在,适量的氟被认为是对人体有益的元素,但摄入量过多对人体有害,可致急、慢性中毒(慢性中毒主要表现为氟斑牙和氟骨症)。水中的氟多以可溶性氟化物形式存在,在悬浮颗粒物中的氟常是不溶性的氟化物。

  我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006和《地表水环境质量标准》GB3838-2002分别规定饮用水和地表水Ⅱ类水中氟化物含量不得超过1.0mg/L。

  水中氟化物的测定,可采用离子选择电极法、离子色谱法、氟试剂分光光度法、双波长系数倍率氟试剂分光光度法和钻盐茜素比色法。电极法的适应范围宽,浑浊度、色度较高的水样均不干扰测定。受设备条件所限,离子色谱法在基层单位应用少。分光光度法和比色法适用于较清洁水样,当干扰物质过多时,水样需预先进行蒸馏。下面介绍钻盐茜素比色法。

水体中的氟化物的该怎么检测

  错盐茜素比色法

  1.应用范围

  本法规定了用错盐茜素目视比色法测定生活饮用水及其水源水中的氟化物。

  本法的最低检测量为5ug氟化物。若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.1mg/L。

  本法仅适用于较洁净和干扰物质较少的水样。

  2.原理

  在酸性溶液中,茜素磺酸钠与错盐形成红色络合物,当有氟离子存在时,形成无色的氟化钻而使溶液褪色,用目视比色法定量。

  3.仪器

  50mL具塞比色管。

  4.试剂

  (1)氟化物标准溶液(10.00mg/L)。

  (2)盐酸-硫酸混合溶液:取101mL盐酸(p20=1.19g/mL),加到300mL纯水中,另取33.3mL硫酸(p20=1.84g/mL),加到400mL纯水中,冷却后合并两溶液。

  (3)茜素磺酸钠一氧氯化错溶液:取0.3g氧氯化错(Zr0C12·8H20)溶于50mL纯水中,另称取0.07g茜素磺酸钠(C1uH,SNa·H20,又名茜素红S)溶于50mL纯水中,将此

  水质检验

  溶液缓缓加入氧氯化错溶液中,均匀,放置,使澄清。

  (4)茜素错试剂:将盐酸-硫酸混合溶液(试剂(2))和茜素磺酸钠一氧氯化错溶液(试剂(3))合并,用纯水稀释成1000mL,放置1h,溶液由红色变成黄色,贮存于冷暗处,可在2~3个月内使用。

  (5)亚砷酸钠溶液(5g/L)

  5.分析步骤

  (1)取50.0mL澄清水样于50mL比色管中。检测有游离余氯的水样时,加入1滴亚砷酸钠溶液(5g/L)脱氯。

  (2)另取50mL具塞比色管9支,按表2-10加入氟化物标准溶液(试剂(1)),用纯水稀释至50.0mL。

  表2-10错盐茜素目视比色法检测氟化物标准系列配制加入标准溶液体积/mL0.00|0.50|1.00|2.00|3.00|4.00|5.00|6.00|7.00标准浓度/(mg·L)|0.00|0.10|0.20|0.40|0.60|0.80|1.00|1.20|1.40

  (3)向水样管和标准管中各加2.5mL茜素错试剂(试剂(4)),混匀后放置1h,目视比色。

  (4)记录水样氟化物的含量(mg/L)。

  方法注释:

  (1)当水中下列物质超过一定限度时将形成干扰,需将水样先行蒸馏。氯化物500mg/L;硫酸200mg/L;铝0.1mg/L;磷酸盐1.0mg/L;铁2.0mg/L;浑浊度25度;

  色度25度。其中,氯化物、铝盐使结果偏低;硫酸盐、磷酸盐、铁、锰使结果偏高。(2)当有游离氯、二氧化锰等存在时会对有色络合物起漂白作用,使测定结果偏高,可加入亚砷酸钠溶液脱氯。

  注意事项:

  (1)由于氟化物易与玻璃中的硅、硼反应,或吸附于瓶壁,采样时应直接将水样放入洗净的聚乙烯瓶中,不能使用玻璃容器。

  (2)加入错盐茜素溶液前,应先将水样管和标准管放置至室温。严格控制水样、空白和标准系列加入试剂的量及反应温度。

  (3)黄素磺酸钠为橙黄色粉末,易溶于水,水溶液呈褐色,pH3.7时呈黄色,pH5.2时呈紫色。

  (4)亚砷酸钠是剧毒物质,使用过程应遵循剧毒品管理规定,防止危害。

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