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技术知识

氰化物的应用和原理

  氰化物在水体中存在的形式可分为有机氰化物和无机氰化物。无机氰化物有简单氰化物和金属铬合氰化物。简单氰化物易溶于水,毒性大。络合氰化物的毒性虽小,但在pH、

  水温和日光照射等的影响下容易分解为简单氰化物。

氰化物的应用和原理

  氰化物的急性毒性很强:与某些呼吸酶作用,引起组织内窒息;慢性中毒主要表现为神经衰弱综合症、眼及上呼吸道刺激、皮疹、皮肤溃疡等。

  我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定饮用水中氰化物不得超过0.05mg/L,《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定地表水Ⅱ类水氰化物不得超过0.05mg/L。

  GB/T5750.5-2006介绍了异烟酸-吡唑酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法两种测定氰化物的方法。下面对常用的异烟酸-吡唑酮分光光度法做进一步注释。

  异烟酸-吡唑酮分光光度法

  1.应用范围

  本法适用于测定生活饮用水及其水源水中游离氰和部分络合氰的含量。

  本法最低检测质量为0.lug。若取250mL水样蒸馏测定,则最低质量浓度为0.002mg/L。

  使用本方法测得的结果为简单氰化物及部分络合氰化物,即易释放氰化物。如需测定总氰化物,可参考《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)。

  2.原理

  在pH=7.0的溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑酮作用,生成蓝色染料,比色定量。

  3.仪器

  ①全玻璃蒸馏器:500mL。

  ②具塞比色管:25mL、50mL。

  ③恒温水浴锅。

  ④分光光度计。

  4.试剂

  3

  (1)氰化钾标准溶液【p(CN-)=

  100ug/mL】:目前氰化钾标准品多从国家标准2品机构购买。再用氢氧化钠溶液(1g/L)稀释成p(CN-)=1.00ug/mL的标准使用液。氧化1o物蒸馏装置示意图见图2-14。

  (2)酒石酸固体。

  (3)甲基橙指示剂(0.5g/L)。

  (4)乙酸锌溶液(100g/L)。

  (5)氢氧化钠溶液(20g/L)。

  (6)氢氧化钠溶液(1g/L)。

  (7)乙酸溶液(0.5mol/L)。

  图2-14氰化物蒸馏装置示意图

  (8)0.1%酚酞溶液。

  1一可调电炉;2一蒸馏瓶;3一冷凝水出口;

  (9)磷盐缓冲溶液(pH7.0):称取34.0g

  4一接收瓶;5一馏出液导管

  磷酸二氢钾(KH,PO。)和35.5g磷酸氢二钠

  水质检验

  (Na2HPO,)溶于纯水中,并稀释至1000mL。

  (10)异烟酸-吡唑酮溶液:称取1.5g异烟酸(C。H3O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(20g/L)中,用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C1oHoNO2),溶于20mLN-二甲基甲酰胺(【NCON(CH,)2】)中。合并两种溶液,混匀。

  (11)氯胺T溶液(10g/L):临用时配制。

  注:氯胺T的有效氯含量对本法影响较大,已经分解的或配制后浑浊的氯胺T不能使用。氯胺T有效氯含量为22%以上,保存不当时易分解,必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用。

  5.分析步骤

  (1)于50mL具塞比色管预先放置5mL氢氧化钠溶液(20g/L)作吸收液。

  (2)量取250mL水样(氰化物含量超过20ug时,可取适量水样,加纯水至250mL,测得结果要除以相应稀释倍数),置于500mL全玻璃蒸馏器内,加入2~3滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL乙酸锌溶液(100g/L)。

  加入1~2g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄变成橙红,迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2~3mL。收集蒸馏液于(1)比色管中,务必使冷凝管下端插入吸收液中。

  收集蒸馏液至50mL,混合均匀。取10.0mL蒸馏液,置25mL具塞比色管中。

  另取25mL具塞比色管9支,按表2-9加入氰化钾标准使用液(1.00ug/mL),加氢氧化钠溶液(1g/L)至10.0mL。

  表2-9异烟酸-吡唑酮分光光度法检测氰化物标准系列配制加入标准溶液体积/mL|0.00|0.10|0.20|0.40|0.60|0.80|1.00|1.50|2.00氰化物的质量/ug|0.00|0.10|0.20|0.40|0.60|0.80|1.00|1.50|2.00水样中氰化物浓度/(mg·L-1)0.000|0.002|0.004|0.008|0.012|0.016|0.020|0.030|0.040氩化物的质量(ug)x馏出液总体积(mL)注:水样中氰化物浓度(mg/1)=米样体积(mL)女比色所用馏出体积(mL)

  (3)向水样管和各标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(试剂(9))。置于37℃左右恒温水浴中,准确加入0.25mL氯胺T溶液(试剂(11)),加塞混合,放置5min,然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液(试剂(10)),加纯水至25mL,混匀。于25~40℃放置40

  min。于638nm波长下,用3cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。

  (4)水中氰化物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (5)根据分析步骤(4)测得的样品吸光度在校准曲线上查出水中氰化物浓度(mg/L)。

  注意事项:

  (1)多数干扰物可于水样蒸馏时除去。挥发酚含量低于500mg/L时,对本法无干扰。

  (2)采集水样时,于每升水样中加入2g固体氢氧化钠,使pH=12,4℃保存并尽快测定。

  (3)水样中有氧化剂(如游离氯、次氯酸盐等)可分解氰化物,用碘化钾-淀粉试纸检查显蓝色,可在水样中加0.1g/L亚砷酸钠或0.1g/L的硫代硫酸钠除去干扰,至检查呈阴性。

  (4)硫化物在高pH时能迅速将氰化物转变为硫氰化物,用乙铅试纸检查,若呈阳性,

 

  应在加氢氧化钠固定之前,加镉盐或铅盐使生成硫化物沉淀,过滤除去。

  (5)亚硝酸盐浓度高时存在干扰,可在蒸馏前10min加氨基磺胺排除干扰。一般1mg亚硝酸盐加2.5mg氨基磺胺。

  (6)蒸馏速度控制为2~3mL/min,可保证氰化物完全被收集。

  (7)显色反应的pH应控制在6.8~7.5范围内。低于或高于此范围,吸光度均显著降低。可在加入磷酸盐缓冲溶液之前,加入1滴酚酞,用乙酸溶液调至红色刚好消失。

  (8)氯胺T固体易受潮结块,不易溶解,可致显色无法进行,应注意保存条件干燥,最好冷藏。此外,加入氯胺T溶液应控制在0.3mL以下,超过时吸光值下降。

  (9)异烟酸配成溶液后呈淡黄色,致空白值增高,可过滤。异烟酸浓度小于2g/lL时,达到最大吸光值所需时间较长;大于2g/L时,40min内就能达到最大吸光值。

  (10)显色反应控制在25~35℃、40min。反应的温度高,显色速度快,但颜色稳定的时间缩短。

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