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技术知识

水中六价铬的测试方法介绍

  铬是生物体所必需的微量元素之一,若缺少会导致糖、脂肪等代谢系统紊乱,但浓度过高又会对生物和人体有害。水中铬主要有三价(Cr203)和六价(CrO、Cr20、HCrO)两种价态。其中,六价铬的毒性比三价铬高100倍,更易于被人体吸收及蓄积。当水中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味;三价铬浓度为1mgL时,水的浑浊度明显增加。因此,铬是我国公布的优先控制污染物。
 

  我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006和《地表水环境质量标准》GB3838-2002规定饮用水和地表水Ⅱ类水中六价铬不得超过0.05mg/L。

  水中六价铬的测试方法采用二苯碳酰二群分光光度法(GB/T5750.6-200610.1)。

  二苯碳酰二耕分光光度法

  1.应用范围

  本法适用于生活饮用水及水源水中六价铬的测定。

  本法最低检测质量为0.2ug六价铬。若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.004mg/L。

  2.原理

  在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二腓作用,生成紫红色络合物,比色定量。

  3.仪器

  所有玻璃仪器(包括采样瓶)要求内壁光滑,不能用铬酸洗液浸泡。可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤,然后用自来水、纯水淋洗干净。

  (1)50mL具塞比色管。

  (2)100mL烧杯。

  (3)分光光度计。

  4.试剂

  (1)二苯碳酰二丙酮溶液(2.5g/L):称取0.25g二苯碳酰二胖【CO(HN·NH·C。H;)2,又名二苯氨基脲】,溶于100mL丙酮中。盛于棕色瓶中置冰箱内可保存半月,颜色变深时不能再用。

  (2)硫酸溶液:(1+7)

  (3)六价铬标准溶液【p(Cr5+)=1ug/mL】。

  (4)氢氧化锌共沉淀剂。

  ①硫酸锌溶液(80g/L):称取硫酸锌(ZnSO。·7H20)8g,溶于纯水并稀释至100mL。

  ②氢氧化钠溶液(20g/L):称取氢氧化钠24g,溶于新煮沸放冷的纯水并稀释至120mL。

  ③将硫酸锌溶液(80g/L)和氢氧化钠溶液(20g/L)混合。

  5.分析步骤

  (1)吸取50.0mL水样,置于50mL比色管中。

  (2)另取50mL比色管9支,按表2-8加入六价铬标准溶液(试剂(3)),加纯水至刻度。

  (3)向水样管及标准管中各加2.5mL硫酸溶液(试剂(2))及2.5mL二苯碳酰二胼溶

  水质检验

  液,立即混匀,放置10min。

  表2-8二苯碳酰二册分光光度法检测六价铬标准系列配制加入标准溶液体积/mL|0.00|0.20|0.50|1.00|2.00|4.00|6.00|8.00|10.00标准浓度/(mg·L1)|0.000|0.004|0.010|0.020|0.040|0.080|0.120|0.160|0.200

  (4)于540nm波长下,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品及标准系列液吸光度。

  (5)以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (6)根据步骤(4)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中六价铬的含量(mg/L)。

  (7)有颜色的水样应由样品管溶液的吸光度减去水样空白吸光度,再在校准曲线上查出样品管中六价铬的含量。

  方法注释:

  (1)铁、钼、铜、汞、钒等对测定有干扰。经实验证实,Fe3+与二苯碳酰二产生黄褐色,当含铬5ug时,5.0mg/LFe3+产生干扰;含铬2ug时,2.5mg/LFe3+产生干扰。

  钒亦显红褐色,其浓度10倍于铬时产生干扰,但显色10min后钒与试剂产生的颜色几乎全部消失掉。此外,钼与试剂呈紫色,但小于2mg/L无影响;有Cl-存在时可防止Hg*及Hg2+的干扰。

  (2)色度校正,如水样有色但不太深,另取一份水样,在待测水样中加入各种试液进行同样的操作时,以2mL丙酮代替显色剂,最后以此水样为参比来测定待测水样的吸光度。

  如水样有颜色时,另取50mL水于100mL烧杯中,加入2.5mL硫酸溶液【试剂(2)】,于电炉上煮沸2min,使水样中的六价铬还原为三价,溶液冷却后转入50mL比色管中,加纯水至刻度后再多加2.5mL二苯碳酰二腓溶液,摇匀,放置10min,于540nm波长用3cm比色皿,以纯水为参比测量空白吸光度。

  (3)对浑浊、色度较深的水样可用锌盐沉淀分离预处理。

  取适量水样(含六价铬少于100ug)置150mL烧杯中,加水至50mL,滴加2g/L氢氧化钠溶液,调节溶液pH7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8~9,将此溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤,弃去10~20mL初滤液,取其中50mL滤液供测定。

  注意事项:

  (1)采集水样时应用玻璃瓶,采集时加入氢氧化钠调节水样pH值约为8,采集后应尽快测定。

  (2)二苯碳酰二册为白色结晶,见光变色,易溶于乙醇或丙酮,配成溶液后应避光冷藏保存。如溶液颜色变红,应另新配。

  (3)显色剂加入后应立即混匀,因试剂中丙酮会还原铬,使结果偏低。

  (4)反应时溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05~0.3mg/L,以0.2mol/L时显色最稳定。

  (5)反应时的温度和放置时间对显色都有影响。15℃时颜色最稳定,显色后2~3min颜色可达最深,在5~15min内显色稳定。1h后明显褪色。

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