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亚硝酸盐氮的应用范围、使用方法、原理

  亚硝酸盐氮是含氮化合物分解的中间产物,性质极不稳定,易被氧化为硝酸盐氮,也可被还原为氨。在正常情况下,饮用水中亚硝酸盐本身并不稳定,存在的浓度很少可能会达到影响人体健康的水平。

  由于亚硝酸盐的不稳定性,采样后应尽快进行分析。水中亚硝酸盐氮的测定方法通常采用重氮偶合分光光度法,该方法灵敏、选择性强。离子色谱法由于需要专用设备的投入,在基层单位应用较少

  重氮偶合分光光度法

亚硝酸盐氮的应用范围、使用方法、原理

  1.适用范围

  本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮含量。

  本法最低检测质量为0.05ug亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,最低检测浓度为0.001mg/L。

  2.原理

  在pH1.7以下,水中亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-茶)乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。

  3.试剂

  (1)氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾【KAl(SO;)2·12H20】或硫酸铝铵【NH,Al.

  (SO,)2·12H20】,溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(p20=

  0.88g/mL),使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止。然后加入300mL纯水成悬浮液,使用前振摇均匀。

  (2)对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC。H。SO,NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。

  (3)盐酸N-(1-茶)-乙二胺(又名NEDD)溶液(1.0g/L):称取0.2g盐酸N-(1-

  茶)-乙二胺(C1oH,NHCHCH2·NH2·2HC1),溶于200mL纯水中。贮存于冰箱内。可稳定数周,如试剂颜色变深,应弃去重配。

  (4)亚硝酸盐氮标准使用溶液(0.10mg/L)。

  4.仪器

  (1)具塞比色管:50mL。

  (2)分光光度计。

  5.样品预处理

  色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样,可先取100mL水样,加入2mL氢氧化铝悬浮液(试剂(1)),搅拌后静置数分钟,过滤。

  6.分析步骤

  (1)将水样或处理后的水样用酸或碱调至中性,取50.0mL备用。

  (2)另取50mL比色管8支,按表2-13加入亚硝酸盐氮标准溶液,以纯水定容至50mL。

  表2-13重氮偶合分光光度法检测亚硝酸盐氮标准系列配制加入标准溶液体积/mL|0.00|0.50|1.00|2.50|5.00|7.50|10.00|12.50标准浓度/(mg·L1)|0.000|0.001 |0.002|0.005|0.010|0.015 |0.020|0.025

  (3)向水样及标准溶液管内分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L),混匀后放置2~8min,加入1.0mL盐酸N-(1-茶)-乙二胺溶液(1.0g/L),立即摇匀。

  (4)于540nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min~2h内测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于0.004mg/L,改用3cm比色皿。

  (5)以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (6)根据测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中亚硝酸盐氮的含量(mg/L)。

  方法注释:

  水中常见的Fe3+、Pb2*等离子可产生沉淀,Cu2+可催化重氮盐分解,造成结果偏低。

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