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铝试剂法的应用范围、原理、使用方法

  1.适用范围

  本法适用于饮用天然矿泉水及其灌装水中铝的测定,目前推广于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

  本法的最低检测质量为0.5ug,若取25mL水样,最低检测质量浓度为0.02mg/L。

  2.原理

  在中性或酸性介质中,铝试剂与铝反应生成红色络合物,其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。pH=4时,显色络合物最稳定,加入胶体物质亦可延长颜色稳定时间。

  3.试剂

  (1)铝标准使用溶液(1ug/mL)。

  (2)氨水溶液(0.1mol/L):吸取1mL氨水,用纯水稀释至150mL。(3)盐酸溶液(0.1mol/L):吸取1mL盐酸,用纯水稀释至120mL。

  (4)抗坏血酸溶液(50g/L):不可加热,用时现配。

  (5)铝试剂溶液(0.5g/L):称取0.25g铝试剂金精羧酸铵(C22H23N3O。)和5.0g阿拉伯胶,加250mL纯水,温热至溶解,加入66.7g乙酸铵(CH3·COONHa),溶解后,加63.0mL盐酸,稀释至500mL。必要时过滤。贮于棕色瓶中,暗处保存,可稳定6个月。

  (6)对硝基酚指示剂(1g/L)。

  4.仪器

  (1)分光光度计。

  (2)具塞比色管:50mL。

  5.分析步骤

  (1)吸取25.0mL水样于50mL具塞比色管中。

  (2)另取50mL比色管6支,按表2-20加入铝标准溶液(试剂(5)),以纯水定容至25.0mL。

  水质检验

  表2-20铝试剂法检测铝标准系列配制

  加入标准溶液体积/mL|0.00|0.50|1.00|2.00|4.00|6.00|8.00|10.00|15.00|20.00|25.00标准浓度/(mg·L1)|0.00|0.02|0.04|0.08 |0.16|0.24|0.32 |0.40|0.60|0.80|1.00

  (3)加入3滴对硝基酚指示剂(试剂(6)),若水样为中性,则显黄色,可滴加盐酸溶液(试剂(3))恰至无色;若水样为酸性,则不显色,可先滴加氨水溶液(试剂(2))至黄色,再滴加盐酸溶液(试剂(3))至黄色恰好消失。

  (4)加1.0mL抗坏血酸溶液(试剂(4)),摇匀,加4.0mL铝试剂溶液(试剂(5)),用纯水稀释至50mL,摇匀,放置15min。

  (5)于波长520nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比测定吸光度。

  (6)以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (7)根据分析步骤(5)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中铝的含量(mg/L)。

  方法注释:

  三价铁干扰测定,加入抗坏血酸将其还原为二价铁以消除;二价铁较高时亦对本法有干扰,可以盐酸羟基或巯基乙酸掩蔽。

  注意事项:

  (1)严格调节水样的pH。

  (2)高浑浊度的水样对本法有干扰,需先进行离心沉淀进行预处理。

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