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水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法的应用范围、原理和使用方法

  本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

  本法的最低检测质量为0.2ug,若取10mL水样,最低检测质量浓度为0.02mg/L。

  2.原理

  水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH5.2~6.8范围内形成玫瑰红色三元络合物,可比色定量。

  3.试剂

  (1)铝标准使用溶液(1ug/mL)。

  (2)水杨基荧光酮溶液(0.2g/L):称取水杨基荧光酮(2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮一6,C1oH20。)0.020g,加入25mL乙醇及1.6mL盐酸,搅拌至溶解后加纯水至100mL。

  (3)氟化钠溶液(0.22g/L)。

  (4)乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(C1;H2aN2O0,简称EGTA)溶液(1g/L):称取0.1g EGTA,加纯水约80mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100mL。

  (5)二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取2.5g二氮杂菲加纯水90mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100mL。

  (6)除干扰混合液:临用前将EGTA溶液(试剂(4))、二氮杂菲溶液(试剂(5))及氟化钠溶液(试剂(3))以4+2+1体积比配制混合液。

  (7)缓冲液:称取六亚甲基四胺16.4g,用纯水溶解后加入20mL三乙醇胺,80mL盐酸溶液(2mol/L),加纯水至500mL。此液用酸度计测定并用盐酸溶液(2molVL)及六亚甲基四胺调pH至6.2~6.3

  (8)氯代十六烷基吡啶(简称CPC)溶液(10g/L):称取1.0g氯代十六烷基吡啶,加入少量纯水搅拌成糊状,加纯水至100mL,轻轻搅拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20℃时可析出固形物。浸于热水中即可溶解,仍可继续使用。

  4.仪器

  (1)分光光度计。

  (2)具塞比色管:25mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。

  5.分析步骤

  (1)取10.0mL水样于25mL比色管中。

  (2)另取25mL比色管6支,按表2-18加入铝标准溶液,以纯水定容至10.0mL。

  表2-18杨基荧光酮分光光度法检测铝标准系列配制加入标准溶液体积/mL|0.00|0.20|0.50|1.00|2.00|3.00标准浓度/(mg·L1)|0.00 |0.02 |0.05 |0.10|0.20|0.30

  (3)于水样中及标准系列中加入3.5mL除干扰混合液(试剂(6))摇匀。加缓冲液(试剂(7))5.0mL,CPC溶液(试剂(8))1.0mL,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫以免影响定容),再加水杨基荧光酮溶液(试剂(2))1.0mL,加纯水至25mL,摇匀。

  (4)20min后,于560nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度。

  (5)以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (6)根据分析步骤(4)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中铝的含量(mg/L)。

  方法注释:

  102

  第二章水质分析方法

  (1)生活饮用水中常见的离子在表2-19所示浓度以下进行不干扰测定。

  表2-19不同离子不干扰测定铝测定时的浓度限值离子|K+|Pb2+|Zn2+cd2+|cu2+Mn2+|Li-S2t|Cre+so-|cl-No-N|NO2-N浓度/(mg·L)|20|500|1 |0.5|1|1 |2 |5 |0.04 |250 |300|1 1

  (2)在EGTA存在下,以下离子在以下浓度不干扰测定:Ca2+200mg/L;Mg2+100mg/L。

  (3)在二氮杂菲存在下,Fe3+在0.3mg/L浓度水平不干扰测定。

  (4)磷酸氢二钾可隐蔽0.4mg/LTi+的干扰。

  (5)Mos+在0.1mg/L浓度以上严重干扰实验。

  (6)除余氯的NaS0,(7~21mg/L),二氮杂菲(0.1~0.4g/L),EGTA(0.2g/L)不干扰测定。

  注意事项:

  (1)缓冲液的pH范围必须严格控制,保存期不得超过两个月,最好临测前时配制,放置一晚待其稳定后再使用。

  (2)所有玻璃仪器必须用(1+9)硝酸浸泡,用前用纯水直接冲洗干净。

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