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铝的应用范围、使用方法、原理

  铝广泛存在于自然界,天然水中铝的含量变化幅度较大。饮用水净化处理过程中广泛使用铝的化合物作为混凝剂。铝属低毒性,早老性痴呆可能与饮水中的铝有关。

  我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中铝的标准限值规定为不超过0.2mg/L。

  水中微量铝的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体发射光谱或质谱法等。分光光度法测定铝是国内外采用最广泛的铝分析方法。近年来随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现,分光光度法又呈现多元化发展的趋势,较常见的有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等。本教材将基层常用的铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、铝试剂法分别进行较详细的介绍。

  I铬天青S分光光度法

  1.适用范围

  本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

  本法的最低检测质量为0.2ug,若取25mL水样,最低检测质量浓度为0.008mg/L。

  2.原理

  在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

  3.试剂

  (1)铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H1;0。SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。

  注:铬天青S与铝的反应必须在乙醇中进行,但是铬天青S在乙醇中的溶解度极小导致大量无法溶解的铬天青S仍以颗粒状态存在,给分析带来较大误差。故采用(1+1)乙醇溶液。

  (2)乳化剂OP溶液(3+100)。吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

  (3)溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):称取0.6g溴代十六烷基吡啶(C21H36

  BrN)溶于30mL乙醇【o(C2H;OH)=95%)中,加水稀释至200mL。

  注:由于CPB在乙醇中的溶解度比在水中大,故先用少量乙醇溶解后,再加纯水稀释。

  (4)乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):取无水乙二胺(C2HsN2)100mL,加纯水200mL,冷却后,缓缓加入190mL盐酸(p20=1.19g/mL),混匀。

  注:此溶液的pH必须严格控制,最好临用前配制,放置一晚待其稳定后再使用,保存期不能超过两个月。若pH大于7时,以浓盐酸调低pH,小于6时,以乙二胺溶液(1+2)调高pH。

  (5)氨水(1+6)

  (6)硝酸溶液(0.5mol/L)。

  (7)铝标准溶液(1mg/L)。

  (8)对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇

  【o(C,H5OH)=95%)中。

  4.仪器

  (1)具塞比色管:50mL,使用前需用硝酸(1+9)浸泡清洗干净。

  (2)酸度计或pH试纸。

  (3)分光光度计。

  5.分析步骤

  (1)取25.0mL水样于50mL具塞比色管中。

  (2)另取50mL比色管8支,按表2-17加入铝标准溶液,以纯水定容至25mL。

  表2-17铬天青S分光光度法检测铝标准系列配制加入标准溶液体积/mL|0.00|0.20|0.50|1.00|2.00|3.00|4.00|5.00标准浓度/(mg·L1)|0.000|0.008|0.020|0.040|0.080|0.120|0.160|0.200

  (3)向各管加一滴对硝基酚溶液(试剂(8)),混匀,滴加氨水(试剂(5))(5~6滴)至浅黄色,加硝酸溶液(试剂(6))至黄色消失,再多加2滴。此步骤必须在通风橱内操作,边滴加边轻轻振摇。

  (4)加3.0mL铬天青S溶液(试剂(1)),混匀。沿管壁缓慢加入1.0mL乳化剂OP溶液(试剂(2)),2.0mLCPB溶液(试剂(3)),3.0mL缓冲液(试剂(4)),加纯水至50.0

  mL,混匀,放置30min。

  (5)于620nm处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

  (6)以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (7)根据分析步骤(5)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中铝的含量(mg/L)。

  方法注释:

  (1)水中的铜、锰、铁干扰测定,1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25ug铜、30ug锰的干扰。2mL巯基乙醇酸(10g/L)可消除25ug铁的干扰。一般情况下,钛可用甘露醇掩蔽,铜可用硫脲掩蔽。

  (2)乙二胺-盐酸缓冲液的pH范围必须严格控制,该溶液配制完成时呈黄色,放置后呈橙黄色,表示缓冲体系已经稳定,需注意其变化,定时检查pH值,保证缓冲液的有效性。

  (3)在微酸性溶液中,铝与铬天青S生成红色的二元络合物,其组成随着显色剂的浓度、溶液酸度的改变而不同。

  注意事项:

  (1)所有玻璃仪器必须用(1+9)硝酸浸泡,用前用纯水直接冲洗干净。否则在滴加硝酸溶液至黄色消失后,溶液会逐渐呈粉红色,影响测定。

  (2)对硝基酚溶液、氨水、硝酸溶液滴加过程必须准确,不可过量,边加边混匀。

  (3)乳化剂OP溶液需沿瓶壁缓缓加入,加入后,切勿剧烈摇晃,否则容易产生大量泡沫,影响溶液的均匀性。

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