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硝酸盐氮的应用范围、使用方法、原理

  硝酸盐是氮循环中最稳定的氮化合物。硝酸盐主要用作无机肥料,在地下水和地表水中硝酸盐浓度通常较低,但可能受农用渗沥或排放的影响而达到高浓度。通过对水中硝酸盐的分析,可以大体了解水体的污染情况(表2-14)。

  表2-14水体中氮循环情况及水质卫生学评价意义水体中氮循环情况|水质卫生学评价意义

  仅有硝酸根,其他有机氮及亚硝酸根不存在污染过程大体结束,有机污染物分解完成含有较多硝酸根,其他氮化合物也存在水体正遭受污染,有机物的分解作用还未完成硝酸根含量较低,含有较高的氨水体刚遭受污染麝香草酚分光光度法是检测饮用水中硝酸盐氮含量最常采用的方法,方法的特点是简便易行,干扰物质少,利用氨基磺酸铵和硫酸银可以简便而有效地消除NO2和CI-的干扰,结果准确可靠;紫外分光光度法方法简单,仪器易于普及,但干扰因素较多;离子色谱法由于设备普及原因,基层单位较少应用,故此处不做详细介绍。

  I麝香草酚分光光度法

  1.适用范围

  本法适用于测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮含量。

  本法最低检测质量为0.5ug硝酸盐氮,若取1.00mL水样测定,最低检测质量浓度为0.5mg/L。

  2.原理

  硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定。

  水质检验

  3.试剂

  (1)硝酸盐氮标准使用溶液(10ug/mL)。

  (2)氨水。

  (3)乙酸溶液(1+4)。

  (4)氨基磺酸铵溶液(20g/L):称取2.0g氨基磺酸铵(NH,SO,NH2),用乙酸溶液(试剂(3))溶解,并稀释至100mL。

  (5)麝香草酚乙醇溶液(5g/L):称取0.5g麝香草酚【(CH3)(C3H,)C。H3OH,Thymol,又名百里酚】,溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。

  (6)硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取1.0g硫酸银(AgSO,),溶于100mL浓硫酸中。

  4.仪器

  (1)具塞比色管:50mL。

  (2)分光光度计。

  5.分析步骤

  (1)取1.00mL水样于干燥的50mL比色管中。

  (2)另取50mL比色管7支,按表2-15加入硝酸盐氮标准溶液,以纯水定容至1.00mL。

  表2-15麝香草酚分光光度法检测硝酸盐氮标准系列配制加入标准溶液体积mL|0.00 |0.05 |0.10|0.30 |0.50|0.70|1.00标准浓度/(mg·L)|0.0|0.5 |1.0 |3.0 |5.0 |7.0 |10.0

  (3)向各管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液,摇匀后放置5min。

  (4)各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液。

  (5)摇匀后加2mL硫酸银硫酸溶液,混匀后放置5min。

  (6)加8mL纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色到达最深,并使氯化银沉淀溶解为止。

  加纯水至25mL刻度,混匀。

  (7)于415nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

  (8)以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (9)根据分析步骤(7)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中硝酸盐氮的含量

  (mg/L)

  方法注释:

  (1)加氨基磺酸铵的目的是消除亚硝酸盐的干扰。

  (2)加硫酸银是为了消除氯化物的负干扰。每个样品加硫酸银硫酸溶液2mL,可去除4.55mg氯离子。实际水样氯化物含量没有这么高,可根据氯化物含量适当减少硫酸银用量。需要注意的是,标准曲线、质控样、待测水样中加入硫酸银硫酸溶液的量应当一致。

  注意事项:

  (1)加入氨基磺酸铵溶液和麝香草酚乙醇溶液时,需由比色管中央直接滴加到溶液中,勿沿管壁流下,否则乙醇挥发,大部分试剂附于管壁,使结果偏低。而加入硫酸银硫酸时,则沿管壁缓缓注入,切勿过快导致硫酸大量产热。

  (2)根据水样的硝酸盐含量来确定标准曲线,可制备高低浓度两条曲线以作必要时

  使用。

  (3)因测定硝酸是取1mL水样测定,应尽量避免稀释水样来测定其含量,以免引起误

  Ⅱ紫外分光光度法

  1.适用范围

  本法适用于测定未受污染的生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮含量。

  本法最低检测质量为10ug硝酸盐氮,若取50mL水样测定,最低检测质量浓度为0.2mg/L。测定范围为0~11mg/L。

  2.原理

  利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。

  3.试剂

  (1)硝酸盐氮标准使用溶液(10ug/mL)。

  (2)无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或蒸馏——去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品。

  (3)盐酸溶液(1+11)。

  4.仪器

  (1)紫外分光光度计及石英比色皿。

  (2)具塞比色管:50mL。

  5.分析步骤

  (1)水样预处理:吸取50mL水样于50mL比色管中(必要时应用滤膜除去浑浊物质),加1mL盐酸溶液(试剂(3))酸化。

  (2)另取50mL比色管7支,按表2-16加入硝酸盐氮标准溶液(试剂(1)),以纯水定容至50mL,各加1mL盐酸溶液(试剂(3))。

  表2-16紫外分光光度法检测硝酸盐氮标准系列配制加入标准溶液体积/mL0.00| 1.00|5.00|10.00 |20.00|30.00|35.00标准浓度/(mg·L1)|0.0|0.2 |1.0 |2.0 |4.0|6.0|7.0

  (3)用纯水调节仪器吸光度为0,分别在220nm和275nm波长测量吸光度。

  6.计算

  在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线并在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度(NO,-N,mg/L)。

  方法注释:

  (1)可溶性有机物、表面活性剂、亚硝酸盐和CrA+对本标准有干扰,次氯酸盐和氯酸盐也能干扰测定。

  (2)低浓度的有机物可以测定不同波长的吸收值再予以校正。

  (3)浑浊度的干扰可以经0.45um膜过滤除去。

  (4)氯化物不干扰测定,氢氧化物和碳酸盐(浓度可达1000mg/LCaCO,)的干扰,可用盐酸酸化予以消除。

  水质检验

  (5)若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本法不能适用。

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