蚂蚁彩票

全国服务热线:023-62318206

公司新闻

水中的氨氮该怎么检测?

  水中氨氮一般含量对人体无危害性,氨氮高时表示水源不久前受到污染,水中如果仅含NO,而不含NH与NO,表示污染物中有机物质分解完了,在这个过程中,水中致病微生物也逐渐清除。测定此类氮素化合物,可以帮助了解水的“自净”情况。

  我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)和《地表水环境质量标准》(GB3838一2002)分别规定了饮用水和地表水Ⅱ类水中氨氮不得超过0.5mg/L(以N计)。

氨氮

  氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸分光光度法,

  其中纳氏试剂分光光度法应用较普遍,而水杨酸盐分光光度法由于能避免水中余氯的影响而逐渐被广泛应用。

  I纳氏试剂分光光度法

  1.适用范围

  本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。

  本法最低检测质量为1.Oug氨氮,若取50mL水样测定,最低检测浓度为0.02mg/L。

  2.原理

  水中氨与纳氏试剂(K2Hg14)在碱性条件下生成黄色至棕色的化合物(NH2HgO1),其色度与氨氮含量成正比。

  本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。

  (1)无氨水:一般纯水经强酸型阳离子交换树脂获得;或加硫酸和高锰酸钾后重新蒸馏。

  (2)氨氮标准使用液(10.00mg/L)(临用时配制)。

  (3)硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)。

  (4)酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取酒石酸钾钠(KNaC;H4O。·4H20),溶于100mL纯水中,加热煮沸至不含氨为止,冷却后再用纯水补充至100mL。

  (5)氢氧化钠溶液(350g/L)。

  (6)纳氏试剂:称取100g碘化汞(Hgl3)及70g碘化钾(KI),先以少量纯水溶解碘化钾,再逐少加入碘化汞至朱红色沉淀,将此上清液缓缓倾入已冷却的500mL氢氧化钠溶液(试剂(5))中,并不停地搅拌,最后以纯水稀释至1000mL。摇匀,避光保存,静置过夜,取上清液使用。

  (7)硫酸锌溶液(100g/L)。

  (8)氢氧化钠溶液(240g/L)。

  4.仪器

  (1)全玻璃蒸馏器:500mL。

  (2)具塞比色管:50mL。

  (3)分光光度计。

  5.样品保存

  水样中的氨氮不稳定,采样时每升水样加0.8mL硫酸(p20=1.84mg/L),4℃保存并尽快分析。

  6.样品预处理

  (1)无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。一般首选混凝沉淀预处理方法。

  (2)混凝沉淀操作:取200mL水样,加入2mL硫酸锌(试剂(7))溶液,混匀,加入0.8~1mL氢氧化钠溶液(试剂(8)),使pH=10.5,静置数分钟,倾出上清液供比色用。

  (3)蒸馏操作:此处省略。详细可参考GB/T5750.5-2006(9.1.5.1)。

  7.分析步骤

  (1)取50.0mL澄清水样或预处理的水样于50mL比色管中。

  93

  水质检验

  (2)另取50mL比色管8支,按表2-11加入氨氮标准溶液,以纯水定容至50mL。

  表2-11纳氏试剂分光光度法检测氨氮标准系列配制加入标准溶液体积/mL |0.00|0.10|0.20|0.30|0.50|0.70|0.90|1.20标准浓度/(mg·L1)|0.00|0.02 |0.04|0.06|0.10|0.14|0.18|0.24

  (3)向水样及标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.0mL纳氏试剂混匀后放置10min。

  (4)于420nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。如氨氮含量低于30ug(即水样为50mL时,氨氮浓度低于0.6mg/L),改用3cm比色皿,低于10ug(即水样为50mL时,氨氮浓度低于0.2mg/L)可用目视比色。

  (5)以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  (6)根据分析步骤(4)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中氨氮的含量(mg/L)。

  (7)或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的含量。

  方法注释:

  (1)Ca2+、Mg²+、Fe3+等离子在测定过程中生成沉淀,加入50%酒石酸钾钠清除。

  (2)氯与氨生成氯胺,可加入硫代硫酸钠(3.5g/L)脱氯。余氯为1mg/L的水样,每0.4mL能除去200mL水样中的余氯。使用时应按水样中余氯的质量浓度计算加入量。

  (3)水中浑浊度大,悬浮物多时,用混凝沉淀法进行水样预处理。

  (4)硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质,亦能产生干扰,遇此情况,可用蒸馏法除去。

  (5)经蒸馏处理的水样,只向各标准管中各加5mL硼酸溶液,然后向水样及标准管中各加2mL纳氏试剂。

  (6)关于纳氏试剂的配制,按标准方法碘化汞及碘化钾过量太多(碘化汞剧毒!),由于加入36g碘化汞已达过饱和。有的实验室从环保考虑,对纳氏试剂的配制方法进行了改进,并证明使用改进方法配制的纳氏试剂,对检测结果没有影响。

  改进后的配制方法如下(供参考):称取36g碘化汞(Hgl)及25g碘化钾(KI),先以少量纯水溶解碘化钾,再逐步加入碘化汞至朱红色沉淀,将此上清液缓缓倾入已冷却的500mL氢氧化钠溶液(试剂(5))中,并不停搅拌,最后以纯水稀释至1000mL。摇匀,避光保存,静置过夜,取上清液使用。

  注意事项:

  (1)对于直接测定的水样,加硫酸固定时注意酸的用量,切勿过量,以免加显色剂后pH值不能控制在10.5~11.5。

  (2)用“无氨水”配制所有试剂。

  (3)在配制纳氏试剂时,称量碘化钾要准确,否则过量碘离子将影响络合生成,将碘化汞加入到碘化钾溶液中至朱红色沉淀物不溶解为止(即稍有碘化汞沉淀)。

  (4)储存已久的纳氏试剂,使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色,并核对吸光度;加入试剂后2h内不得出现浑浊,否则应重新配制。

  (5)配制纳氏试剂过程中使用的碘化汞是剧毒物质,应遵循剧毒品管理规定。

  94

百盛彩票hjclw88.com版权所有 © 2016-2018 重庆国环绿源科技有限公司|版权所有 渝ICP备18013251号-1 |XML地图

在线客服

关闭

客户服务热线
023-62318206


点击这里给我发消息 在线客服

点击这里给我发消息 在线客服

友情链接:万家彩票  百盛彩票  万喜彩票官网  万家彩票  万家彩票  百盛彩票官网  百盛彩票  百盛彩票官网  555彩票  万喜彩票  

免责声明: 本站资料及图片来源互联网文章,本网不承担任何由内容信息所引起的争议和法律责任。所有作品版权归原创作者所有,与本站立场无关,如用户分享不慎侵犯了您的权益,请联系我们告知,我们将做删除处理!